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1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器和試劑
NKB3100凱氏定氮儀;XTG5200碳纖維消解儀;萬(wàn)分之一電子天平;
濃硫酸(98%);催化劑片(硫酸銅和硫酸鉀);40%氫氧化鈉;2%硼酸;0.1008鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑;
1.2 方法
1.2.1原理:樣品經(jīng)消化后,在堿性溶液中加熱蒸餾,使氨游離蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定并計(jì)算含量
1.2.2取樣:用萬(wàn)分位分析天平稱(chēng)取于消化管中,每個(gè)消化管中再分別加入1片催化劑片,8ml濃硫酸。同時(shí)做空白。
1.2.3消解:曲線升溫設(shè)置參數(shù)如下:
編號(hào) | 溫度(℃) | 時(shí)間(min) |
1 | 200 | 5 |
2 | 350 | 10 |
3 | 420 | 90 |
1.2.4蒸餾 滴定: 選擇邊蒸餾邊滴定模式,加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸餾5min。
2結(jié)果討論
樣品中全氮的含量按下式計(jì)算:
式中:X1- 樣品中全氮的含量(以氮計(jì)),g/100g;
V2- 滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
V1- 空白試驗(yàn)消耗0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
C1- 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;
0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液能滴定0.014g的N。
編號(hào) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
魚(yú)粉重量(g) | 0.2021 | 0.2003 | 0.1995 | 0.2011 | 0.1999 |
氮含量 % | 68.16 | 68.16 | 68.21 | 68.18 | 68.19 |
備注:備注:標(biāo)準(zhǔn)要求做五個(gè)以上平行樣,其連續(xù)5次結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.5%內(nèi)合格。試驗(yàn)結(jié)果符合要求。